Kamis, 19 Juli 2018

Mengenal Detektor GC

Berbeda dengan alat analisis lainnya, detektor pada kromatografi gas pada umumnya lebih beraneka ragam. Hal ini disebabkan detektor pada GC mendeteksi aliran bahan kimia dan bukan berkas sinar seperti pada spektrofotometer.
          Zat terlarut dari kolom, berinteraksi dengan detektor. Detektor mengubah interaksi ini menjadi sinyal elektronik yang dikirim ke sistem data. Besarnya sinyal diplot terhadap waktu (dari waktu injeksi) dan kromatogram dihasilkan. Beberapa detektor merespons pelarut yang dielusi dari kolom,sementara yang lain hanya bereaksi terhadap zat terlarut dengan struktur, gugus atau atom tertentuDetektor  yang menunjukkan peningkatan respons terhadap jenis zat terlarut tertentu disebut detektor selektif.
          Sebagian besar detektor memerlukan satu atau lebih gas untuk membantu detector berfungsi dengan baik. Ada gas pembakaran, reagen, dan “Make Up” Gas. Dalam beberapa kasus, satu gas dapat digunakan untuk berbagai fungsi. Jenis gas tergantung dari masing masing detector yang digunakan. tingkat aliran untuk setiap jenis detektor bervariasi. Penting untuk mengikuti laju alir yang disarankan untuk mendapatkan sensitivitas, selektivitas dan linier yang optimal untuk detektor. Berikut beberapa detector pada instrument GC
Flame ionization detector  (FID):
Mekanisme:  
Senyawa dibakar dalam nyala udara hidrogen. Senyawa yang mengandung karbon menghasilkan ion yang tertarik pada kolektor. Ion ion yang menumbuk di kolektor diukur dan sinyal dihasilkan.
Selektivitas : Detektor ini digunakan untuk senyawa  yang memiliki ikatan C-H, menghasilkan respon yang buruk untuk  beberapa senyawa organic yang tidak memiliki hydrogen (mis: Hexacholobenzene) 

Sensitivitas: 0.1-10 ng
Rentang linier: 105-107
Gas: P
embakar - hidrogen dan udara; makeup - helium atau nitrogen
Suhu: 250-300°C, dan 400-450°C 
 (untuk analisis yang membutuhkan suhu tinggi)

NITROGEN PHOSPHORUS DETECTOR (NPD):
Mekanisme:
Senyawa dibakar di dalam plasma yang mengelilingi manik rubidium yang disuplai dengan hidrogen dan udara. Senyawa yang mengandung nitrogen dan fosfor menghasilkan ion yang tertarik pada kolektor. Ion ion  menumbuk di  kolektor diukur dan sinyal dihasilkan.

Selektivitas:
Detektor ini digunakan untuk senyawa Nitrogen dan senyawa yang mengandung fosfor
Sensitivitas: 1-10 pg
Rentang linier: 104-106
Gas: 
pembakar - hidrogen dan udara; makeup - helium
Suhu: 250-300 ° C


ELECTRON CAPTURE DETECTOR (ECD):
Mekanisme:
Elektron dipasok dari lapisan foil 63Ni sel detektor. Arus dihasilkan di dalam sel. Senyawa elektron elektron menangkap elektron yang menghasilkan reduksi arus. Jumlah reduksi arus secara tidak langsung diukur dan sinyal dihasilkan.

Selektivitas: 
detector ini digunakan untuk senyawa Halogen, nitrat dan karbonil terkonjugasi
Sensitivitas: 0,1-10 pg (senyawa halogenasi); 1-100 pg
(nitrat); 0,1-1 ng (karbonil)
Rentang linier: 103-104
Gas: 
pembakar Nitrogen atau argon / metana
Suhu: 300-400 ° C

THERMAL CONDUCTIVITY DETECTOR (TCD):
Mekanisme:
Sel detektor berisi filamen dipanaskan menggunakan arus listrikSebagai gas pembawa yang mengandung zat terlarut melewati sel, terjadi perubahan pada arus filamen. Perubahan saat ini dibandingkan dengan arus di sel referensi. Perbedaan diukur dan sinyal dihasilkan.

Selektivitas: 
detector ini digunakan untuk semua senyawa kecuali untuk gas pembawa
Sensitivitas: 5-20 ng
Rentang linier: 105-106
Gas: 
makeup - sama seperti gas pembawa
Suhu: 150-250 ° C
Flame photometric detector  (FPD):
Mekanisme:
Senyawa dibakar dalam nyala udara hidrogen. Senyawa yang mengandung belerang dan fosfor menghasilkan spesies pemancar cahaya (belerang pada 394 nm dan fosfor pada 526 nm). Filter monokromatik hanya memungkinkan satu dari panjang gelombang yang melewatinya. Sebuah tabung photomultiplier digunakan untuk mengukur jumlah cahaya dan sinyal dihasilkan. Filter yang berbeda diperlukan untuk setiap mode deteksi.

Selektivitas
            detector ini digunakan untuk senyawa yang mengandung belerang atau fosfor.
Sensitivitas            : 10-100 pg (belerang); 1-10 pg (fosfor)
Rentang linier
         : Non linier (belerang); 103-105 (fosfor)
Gas
                          : Pembakar - hidrogen dan udara; Makeup - nitrogen
Suhu
                        : 250-300 ° C

PHOTOIONIZATION DETECTOR (PID):
Mekanisme:
Senyawa yang dielusi ke dalam sel dibombardir dengan foton energi tinggi yang dipancarkan dari sebuah lampu. Senyawa dengan potensi ionisasi di bawah energi foton akan  terionisasi. Ion-ion yang dihasilkan tertarik pada elektroda, diukur, dan sinyal dihasilkan.
Selektivitas            Detektor ini digunakan tergantung pada energi lampu. Biasanya digunakan untuk aromatik dan olefin (10 lampu eV).
Sensitivitas
            : 25-50 pg (aromatik); 50-200 pg (olefin)
Rentang linier: 105-106
Gas
                          Makeup - sama seperti gas pembawa
Suhu: 200 ° C

ELECTROLYTIC CONDUCTIVITY DETECTOR  (ELCD):
Mekanisme: Senyawa dicampur dengan gas reaksi dan dilewatkan melalui tabung reaksi dengan suhu tinggi.  Pencampuran dengan pelarut menghasilakn reaksi spesifik dan melewati sel konduktivitas elektrolik. Perubahan konduktivitas elektrolisis pelarut diukur dan sinyal dihasilkan. Suhu tabung reaksi dan pelarut menentukan jenis senyawa yang terdeteksi.
Selektivitas                     Detektor ini digunakan untuk Halogen, sulfur atau senyawa yang mengandung nitrogen. Hanya satu per satu
Sensitivitas                     : 5-10 pg (halogen); 10-20 pg (S); 10-20 pg (N)
Rentang linier                 : 105-106 (halogen); 104-105 (N); 103,5-104 (S)
Gas                                  : Hidrogen (halogen dan nitrogen); udara (belerang)
Suhu                                : 800-1000 ° C (halogen), 850-925 ° C (N), 750-825 ° C (S

Tidak ada komentar:

Posting Komentar